异硫氰酰甲酸乙酯的制备和应用

来源：ChemicalBook背景及概述[1]异硫氰酰甲酸乙酯是一种有有机中间体，可由硫氰酸钠和氯甲酸乙酯通过一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备甲氧磺草胺的中间体2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。制备[1]异硫氰酰甲酸乙酯的制备：向反应釜中加入kg水、kg硫氰酸钠和2kg乙酸钠，搅拌后降温至10℃滴加kg氯甲酸乙酯，滴加完毕后混合物在10℃反应5h，反应结束后反应液分层，油相即为异硫氰酰甲酸乙酯；应用[1]甲氧磺草胺为冬小麦专用除草剂，具有除草效率高、毒副作用小等特点，而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中间体。异硫氰酰甲酸乙酯可用于制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。方法如下：(1)4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯的制备：向一反应釜中投入kg四氢呋喃、异硫氰酰甲酸乙酯和kg2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，混合物于30℃下反应3h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收kg四氢呋喃，固相即为4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯；(2)2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备：再取一反应釜，向其中投入步骤(2)所得固相、kg三乙胺、90kg盐酸羟胺和kg乙腈，混合物于40℃下反应10h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收kg乙腈，固相经烘干后重结晶得到kg目标产物，收率为85.5％。#有机中间体#参考文献[1][中国发明]CN.8一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法

转载请注明地址:http://www.abmjc.com/zcmbhl/6878.html