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三.控制温度(用水浴或油浴控温)

1.防止某种物质温度过高时会分解或挥发

实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:

(1)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有。

2.控制固体的溶解与结晶

重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3,还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示:

有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到___________(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。

a.80℃b.60℃c.40℃d.10℃

3.使催化剂的活性达到最好

以丙烯、氨、氧气为原料,在催化剂存在下生成丙烯腈(C3H3N)和副产物丙烯醛(C3H4O)的热化学方程式如下:

①C3H6(g)+NH3(g)+3/2O2(g)=C3H3N(g)+3H2O(g)ΔH=-kJ·mol-1

②C3H6(g)+O2(g)=C3H4O(g)+H2O(g)ΔH=-kJ·mol-1

图(a)为丙烯腈产率与反应温度的关系曲线,最高产率对应的温度为℃。低于℃时,丙烯腈的产率       (填“是”或“不是”)对应温度下的平衡产率,判断理由是________;高于°时,丙烯腈产率降低的可能原因是       (双选,填标号)。

A.催化剂活性降低B.平衡常数变大

C.副反应增多D.反应活化能增大

4.防止副反应的发生

以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:

已知:①Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O是放热反应。②N2H4·H2O沸点约℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。

(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为____________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是____________________________________。

硒(Se)和铜(Cu)在生产生活中有广泛的应用。硒可以用作光敏材料、电解锰行业的催化剂,也是动物体必需的营养元素和对植物有益的营养元素等。氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水,可溶于氯离子浓度较大的体系,在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料,采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如下所示:

氯化亚铜产率与温度、溶液pH关系如下图所示。据图分析,流程化生产氯化亚铜的过程中,温度过低影响CuCl产率的原因是____________________________________;温度过高、pH过大也会影响CuCl产率的原因是_______________________________。

实验步骤:

①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中,在不断搅拌下,慢慢滴加4.8g呋喃甲醛,控制反应温度在8~12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min,反应完全后得黄色浆状物,在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取,分液。

②取水层液体,加入盐酸,搅拌、过滤、提纯、干燥,得到呋喃甲酸。

③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理,得到呋喃1.1g。

(2)步骤①的关键是控制温度在8~12℃,采取的最好措施是磁力搅拌、___________________;简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是___________________________。

丁烯是一种重要的化工原料,可由丁烷催化脱氢制备。正丁烷(C4H10)脱氢制1-丁烯(C4H8)的热化学方程式如下:①C4H10(g)=C4H8(g)+H2(g)ΔH1=+kJ·mol1

图(c)为反应产率和反应温度的关系曲线,副产物主要是高温裂解生成的短碳链烃类化合物。丁烯产率在℃之前随温度升高而增大的原因可能是___________、____________;℃之后,丁烯产率快速降低的主要原因可能是_____________。

5.蒸馏分离物质

实验室可用环己醇制备环己酮,使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

已知:环己醇沸点:.8℃,微溶于水;

环己酮沸点:.6℃,微溶于水;

醋酸沸点.9℃,和水以任意比例互溶。

用如图对粗产品进行精制,蒸馏收集_____________℃的馏分。

以环己醇制备环己烯:

收集产品时,控制的温度应在________________左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是_______

A.蒸馏时从70℃开始收集产品

B.环己醇实际用量多了

C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

6.趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量

实验室通常是在NH3和NH4Cl存在条件下,以活性炭为催化剂,用H2O2氧化CoCl2溶液来制备三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3,该反应属于大量放热的反应。某小组用如图所示装置制备[Co(NH3)6]Cl3,实验步骤如下:

Ⅰ.称取研细的CoCl26H2O10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中溶解,将溶液转入三颈烧瓶,加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末,逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。

Ⅱ.用水浴将混合物加热至60℃,恒温20分钟,然后用冰水浴冷却,充分结晶后过滤。

Ⅲ.将沉淀溶于热的盐酸中,趁热过滤,滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。

Ⅳ.过滤、用乙醇洗涤晶体并在℃条件下烘干。

(5)步骤Ⅲ中趁热过滤的主要目的是__________________________________________。

将上述粗产品冷却后加入40ml的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却。

趁热过滤的目的____________________________。

7.该温度下反应的结果已经较好,不需要继续变温

钛酸锂电池应用广泛,电池放电后负极材料主要含有Li4Ti5O12、铝箔及少量Fe,可通过下列工艺流程回收钛、锂。回答下列问题:

萃取时,温度对萃取率的影响如图所示。由图分析知实验时选择在常温下进行即可,理由是__。

高铁酸钾(K2FeO4)是新型多功能水处理剂。图1为不同的温度下,不同质量浓度的Fe(NO3)3对K2FeO4生成率的影响。

工业生产中最佳温度为_____________________。

工业上以石煤(主要成分为V2O3,含有少量SiO2、P2O5等杂质)为原料制备钒的主要流程如图:

已知:①NH4VO3难溶于水。②Ksp(MgSiO3)=2.4×10-5,Ksp[Mg3(PO4)2]=2.7×10-27。

(1)焙烧:通入空气的条件下,向石煤中加纯碱焙烧,将V2O3转化为NaVO3的化学方程式为________________________________________________。

(2)除硅、磷:

①用MgSO4溶液除硅、磷时,Si、P会形成Mg3(PO4)2、MgSiO3沉淀。若沉淀后溶液中c(PO43-)=1.0×10-8molL-1,则c(SiO32-)=____________molL-1。

②如图所示,随着温度升高,除磷率下降,其原因是Mg3(PO4)2溶解度增大、___________________________;随着温度升高,除硅率升高,其原因是______________________________。

(3)沉钒:此过程反应温度需控制在50℃左右,温度不能过高的原因为_____________________。

实验室以含镍废料(主要成分为NiO,含少量FeO、Fe2O3、CoO、BaO和SiO2)为原料制备NixOy和碳酸钴(CoCO3)的工艺流程如图。

请回答以下问题:

(1)“滤渣Ⅰ”主要成分是___________,“酸浸”过程中镍的浸出率与温度和时间的关系如图1所示,酸浸的最佳温度和时间是___________。

(4)资料显示,硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系。

从NiSO4溶液获得稳定的NiSO46H2O晶体的操作依次是蒸发浓缩、_____________________________。

(5)NiSO46H2O晶体煅烧时剩余固体质量与温度变化曲线如图2,该曲线中B段所表示氧化物的化学式为_________________。



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