前言
黄花菜颜值颇高，清脆爽口又营养丰富，受到很多人喜爱，炒着吃或做汤都是难得的美味。黄花菜虽然美味但是不能多吃，新鲜黄花菜中含有秋水仙碱，该物质本身无毒，但经胃肠吸收之后可被转化为毒性较大的二秋水仙碱，导致食用者出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等中毒症状。普通成人一次摄入0.1～0.2mg秋水仙碱（相当于鲜黄花菜50～g）即可引起中毒。
因此检测黄花菜中秋水仙碱的含量至关重要！今天小编为大家介绍一种关于黄花菜中秋水仙碱的检测方法。
前处理与色谱条件
①前处理步骤
准确称取试样若干于mL具塞锥形瓶中，加入0.03mol/L盐酸乙醇溶液，盖紧瓶塞，震荡25min，避光放置24h，取适量上清液，过滤膜，上机检测。
②色谱条件
仪器：华谱S高效液相色谱仪
色谱柱：AlphasilXD-C18AQ,4.6×mm,5μm,?
流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈（梯度洗脱）
柱温：30℃
检测波长：nm
流速：1.0mL/min
进样量：10μL
实验结果
①典型谱图
采用上述方法测定秋水仙碱标准品，如图1所示，目标峰保留时间为13.21min，峰形良好。
图1秋水仙碱标准品测定图
②检出限与定量限
采用上述方法测定秋水仙碱，据信噪比法得到检出限和定量限分别为25μg/kg和75μg/kg。
③标准曲线
配制浓度分别为0.3μg/mL-15μg/mL的标准品工作液，测定线性，结果显示线性良好，R2为0.。
图2标准曲线拟合曲线图
④加标回收率
进行回收率的考察，加标量选择μg/kg及μg/kg两种浓度，分别在样品处理前后加入相同浓度的标准品，回收率均在90%以上，满足要求，具体结果见表1。
表1秋水仙碱回收率测定结果
⑤实际样品测定
选取三个地区的黄花菜，命名为黄花菜1号、2号、3号。由图可知，秋水仙碱色谱峰周围无杂质峰干扰。表2为样品中秋水仙碱的含量，由表可知，三个产地的黄花菜中秋水仙碱含量基本一致，且样品重复性较好。
图3黄花菜1号色谱图
图4黄花菜2号色谱图
图5黄花菜3号色谱图
表2不同地区黄花菜样品含量
结论
使用AlphasilXD-C18AQ色谱柱，可以实现黄花菜中秋水仙碱的良好分离，且目标物质附近无杂峰干扰，最低检测浓度可达到ppb级别，能够检测出黄花菜中微量秋水仙碱的含量。
色谱柱信息
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