咱们接到工程师的一个职责,方针是测试甲酸钠材料的含量(供货商宣扬99%以上),并供应了准则品及理化探测办法。如图:
由于做甲酸钠公司有较量老练的色谱办法,咱们就盘算左右开弓,理化办法和色谱办法同时施行测试。
可得出的终于却让人大感不料:
国药准则品上的甲酸钠准则品标注的是甲酸钠,二水,分子式写的也是HCOONa·2H2O,那甲酸钠的含量应当即是99.5%*68.01/.04=65.04%才对呀。
因而咱们得出了下列的终于,这终于直接让咱们匪夷所思:
样本
理化办法
色谱办法
含量(%)
按无水甲酸钠推算(MW=68.01g/mol)
含量(%)
按二水甲酸钠推算(MW=.04g/mol)
含量(%)
按无水甲酸钠推算(MW=68.01g/mol)
含量(%)
按二水甲酸钠推算(MW=.04g/mol)
精致甲酸钠(某公司)
99.36
.00
67.66
.51
甲酸钠二水合物(国药准则品)
97.83
.66
做为准则品做的准则弧线。含量按99.5%(甲酸钠二水合物)推算。
看这终于,假若按供应商给的理化办法来推算,那国药准则的甲酸钠二水的准则品含量是.66%,这就像戳了我一刀。
因而咱们就想着先肯定甲酸钠准则品和材猜中能否含有水。
咱们容易的对准则品和材料做了下红外。
国药甲酸钠二水准则品
甲酸钠材料(某公司)
众人此时应当看出来了:
甲酸钠材猜中不含有水。这即是晴天轰隆呀!也即是说,用色谱办法做出来的甲酸钠材料的含量是67.66%。
喔买嘎!!!供应商可说的是含量99%以上呀。而理化办法也罢不到哪去。。。国药准则品中含有水,也即是国药准则的甲酸钠二水的准则品含量是.66%。由于理化办法是材料厂商给的,咱们一致得出的论断即是此办法须要订正。
关于以上这两种终于,一共人都不会接收的。
因而咱们以最快的速率置备了新的准则品。为了考证它能否含水,咱们对它做了下红外,谱图下列:从谱图来看,表明它是含水的。用色谱法施行测试阿拉丁的甲酸钠准则品终于下列:(一样是用国药的甲酸钠做为准则品做的弧线。)
样本
色谱办法
含量(%)
按无水甲酸钠推算(MW=68.01g/mol)
含量(%)
按二水甲酸钠推算(MW=.04g/mol)
甲酸钠(阿拉丁准则品)
66.70
.03
终于表明:
阿拉丁的准则品也是甲酸钠二水的,打电话给供货商,供货商说没有不含水的甲酸钠,惟有二水的。但标签上写的倒是甲酸钠而不是甲酸钠二水。对此咱们形成了深深的疑问。咱们最先猜忌国药的准则品标签有题目。
因而咱们打算了一个考证明验:用迅速水分测定仪测定准则品含水量,并用红外施行考证烘干后能否含有水。终于发掘,国药的甲酸钠二水的准则品固含量为97.46%,但烘干后的红外谱图仍旧有水峰。咱们再次纠结,是不是结晶水在迅速水分测试仪中烘不出来?
再次打算一个实习:1)用三水乙酸钠做迅速水分测试,考证水分含量,烘干后用红外施行考证。2)用马弗炉对甲酸钠准则品施行高温焚烧,测定失水量。
测试终于下列:三水乙酸钠在迅速干枯先后的质质变换,三水乙酸钠(广州试剂厂)理论结晶水含量为99%*18.*3/.08=39.32。迅速干枯后,蒸发物含量为38.31%。较量合适。
迅速水分测试前
迅速水分测试后
而经过红外谱图也能看出来,三水乙酸钠迅速干枯后在波数,的水峰消逝。表明三水乙酸钠的结晶水也许被烘干。为了更确切考证甲酸钠中能否含有结晶水,采取马弗炉灼烧实习考证高温加热下样本重质变换。确切称取1g左右甲酸钠样本,在oC下灼烧4h,而后把冷却至室温,称重推算灼烧后残留量。(底下理论终于以无水甲酸钠推算)论断:咱们发掘样本在灼烧后分量没有产生很大变换,与理论残留量较量热诚。同时若为二水化合物,灼烧后理论残留为65%,也许觉得样本甲酸钠为无水化合物。
着末归纳下列:1)国药甲酸钠二水准则品标签浮现过错,应为甲酸钠。因此之后对标签要有猜忌的立场。2)不要小视某一物资的吸潮性,从甲酸钠的红外谱图可看出,甲酸钠果真很难坚持干枯。(疑问:为甚么某公司的甲酸钠材料也许烘干?)3)准则品还得买信得过的单元。(共事说的,还得买贵的!!!)再附一图,仅供茶余饭后消遣之用!(分子式和分子量过错!)本文做家:bless_99
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