几种异鲁米诺的制备方法介绍

异鲁米诺,又称4-氨基邻苯二甲酰肼，是一种常用的鲁米诺类化学发光试剂，在食品、环境、刑侦、医药等领域有广泛的应用。

方法一：以邻苯二甲酸酐为原料，与尿素反应制得邻苯二甲酰亚胺产品；随后在浓硫酸及发烟硝酸的催化下，制得4-硝基-邻苯二甲酰亚胺；再加入水合肼反应制得4-硝基-邻苯二甲酰肼；再在碱性溶液环境下，以氯化亚锡酸溶液为催化剂，催化制得目标产物异鲁米诺。这种方法的合成工艺简单、反应操作简便，但是使用了氯化亚锡为催化剂催化反应进行，会生成大量的无机锡废料，对环境污染大，不符合绿色合成的要求。

方法二：以邻苯二甲酰肼为原料，与乙酰化试剂反应得到二乙酰基邻苯二甲酰肼；再与亚硝基化合物反应，得到亚硝基二乙酰基邻苯二甲酰肼；随后经去乙酰化反应得到亚硝基邻苯二甲酰肼；再经还原反应得到异鲁米诺。

方法三：首先制备邻苯二甲酰亚胺，接着将其与浓硫酸、发烟硝酸反应，冷却抽滤后得4-硝基邻苯二甲酰亚胺。然后将4-硝基邻苯二甲酰肼的制备与一定浓度水合肼、水混合并回流得到橙红色溶液，冷却后，用冰乙酸调节PH，通过析出、洗涤，抽滤，烘干，得浅黄色固体4-硝基邻苯二甲酰肼；最后将4-硝基邻苯二甲酰肼温热溶于氢氧化钠溶液中，在不断搅拌下将溶液滴至含有56g氯化亚锡浓盐酸的纯清溶液中，加入纳米二氧化钛，再在紫外光的照射下反应，得无色澄清溶液，经冷却、沉淀、抽滤，沉淀再抽滤等环节，然后烘干的白色粉状固体即为异鲁米诺；这种方法合成步骤繁琐，不适用于工业化生产，但是具有产率高，制备所得异鲁米诺纯度高的优点。