农产品中砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银

方法原理样品经硝化后全部转变成五价砷∶

在酸性条件下五价砷经碘化钾与氯化亚锡作用被还原为三价砷，硫酸与锌粒作用产生新生态氢，将三价砷还原为砷化三氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢后，与含有二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDTC）作用，生成深红色螯合物，其最大吸收在mm，用分光光度计测其含量，颜色深浅与砷（As）含量成正比。本法在1~20ggAs之间生成颜色符合比尔定律。其反应为∶

主要仪器：砷化氢发生器、分光光度计。

试剂

（1）浓HNO3。

（2）浓HSO（p（H2SO4）≈1.84gcm~3，质量96%，优级纯。

（3）浓高氯酸）≈1.60g*cm-3，质量70%，优级纯】。

（4）HSO∶溶液。浓H2SO40.25g，研碎后用少量氯仿（CHCl3）溶解，加入三乙醇胺1mL于mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为p（As）=1gg·mL-

标准溶液（现用现配）。吸取1gg·mL-

砷标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m分别置于砷发生瓶中，按上述测定步骤操作，此标准系列溶液p（As）分别为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg+mL-1。绘制工作曲线。

结果计算

注释

注1.本法也适用于土壤砷的测定。

注2.以硝酸代替硝酸-高氯酸混合酸进行操作，也可以得到同样的结果，此法为硝酸-硫酸消化法。

注3.放置片刻目的是使酸与样品预作用，避免在加热时作用过于激烈，产生大量气泡，甚至飞溅。根据有机质含量可延长放置时间，必要时可放置过夜。

注4.硝酸-高氯酸-硫酸消化法（或硝酸-硫酸消化法），注意不要先加硫酸，因加硫酸后，样品即脱水碳化，使破坏处理困难。

注5.根据样品含砷量而定，一般要求含砷（As）量在1~5μg之间。可以吸取部分或全部消化液。

注6.在导气以前，每加一种试剂均需摇匀。

注7.无砷锌粒不可用锌粉代替，否则反应太快，吸收不完全，使结果偏低。

注8.砷化三氢有毒，测试过程中实验室要保持通风。

注9.吸收液吸收砷化氢后，在1h内是稳定的。比色波长还可以选择nm，nm（国标法用该波长）。