中华人民共和国国家标准
GB.35-
食品安全国家标准
食品中合成着色剂的测定
前言
本标准代替GB.35-《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》、GB.-《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》、GB/T.6-《肉制品胭脂红着色剂测定》、GB/T-《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》。
本标准与GB.35-相比，主要变化如下：
——增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄4种合成着色剂；
——增加和明确了适用基质种类；
——修改了样品前处理方法和仪器条件；
——修改了检出限和定量限。
1范围
本标准规定了食品中合成着色剂的液相色谱测定方法。
本标准适用于食品中11种合成着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红）的测定。
2原理
试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取，经固相萃取净化后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH4O）。
3.1.3石油醚：沸程30℃~60℃。
3.1.4无水乙醇（C2H6O）。
3.1.5氨水（NH3·H2O）：含量20%~25%。
3.1.6乙酸铵（C2H7O2N）：色谱纯。
3.1.7甲酸（CH2O2）：含量98%。
3.2试剂配制
3.2.1乙醇氨水溶液：量取无水乙醇mL，加入4mL氨水，用水稀释至1L，混匀。
3.2.25%甲醇水溶液：移取甲醇（3.1.2）5mL，用水稀释并定容至mL，混匀。
3.2.32%氨水甲醇溶液：移取2mL氨水，用甲醇（3.1.2）稀释至mL。
3.2.4乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至0mL。
3.2.5乙酸铵缓冲溶液，pH=9.0：乙酸铵溶液（3.2.4）加氨水调pH至9.0。
3.2.62%甲酸水溶液：移取甲酸2mL，用水稀释至mL。
3.3标准品
3.3.1柠檬黄（CAS号：-21-0）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.2新红（CAS号：-76-4）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.3苋菜红（CAS号：-67-3）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.4靛蓝（CAS号：-22-0）：纯度≥90.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.5胭脂红（CAS号：-82-7）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.6日落黄（CAS号：-94-0）：纯度≥90.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.7诱惑红（CAS号：-17-6）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.8亮蓝（CAS号：-45-9）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.9酸性红（CAS号：-69-9）：纯度≥90.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.10喹啉黄（CAS号：-92-0）：纯度≥95.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.11赤藓红（CAS号：-68-0）：纯度≥90.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取按其纯度折算为%质量的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红各mg（精确至0.1mg），加水溶解并分别置于mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.0mg/mL的标准储备液。标准储备液可于4℃下避光保存6个月，靛蓝标准溶液临用现配。
3.4.2混合标准中间液（50.0μg/mL）：吸取上述标准储备液（3.4.1）和靛蓝标准溶液（1.0mg/mL）各5.00mL于mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到混合标准中间液（各合成着色剂浓度均为50.0μg/mL），临用现配。
3.4.3标准系列工作液：吸取混合标准中间液（3.4.2）0.2mL、0.5ml、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到标准系列工作液。浓度分别为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL和10.0μg/mL。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器。
4.2天平：感量分别为1mg和0.1mg。
4.3pH计：精度为0.01。
4.4电动搅拌器：转速范围为30r/min~r/min。
4.5涡旋混合器。
4.6超声波发生器或恒温摇床：超声功率不小于W，控温范围为20℃~80℃；摇床转速范围为10r/min~r/min。
4.7高速离心机：转速不小于10r/min。
4.8固相萃取装置。
4.9氮气浓缩装置。
4.10WAX混合型弱阴离子交换反相吸附或等效固相萃取柱，mg/6mL。
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