国药典发布高效液相色谱法分析仪器确证指

9月14日，国家药典委发布了24个新的标准草案，如下

苯甲酸苄酯药用辅料标准

药品包装用塑料容器及组件相关11个通则标准

高效液相色谱法标准

毛细管电泳法标准

片剂脆碎度检查法标准

溶出度与释放度测定法标准

单位剂量均匀性检查法标准

崩解时限检查法标准

最低装量检查法标准

炽灼残渣检查法标准

不确定度评定指导原则标准

分析仪器确证指导原则标准

光学分析法标准

扫描电子显微镜法标准

修订情况如下：

高效液相色谱法

根据年4月高效液相色谱法首次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研=讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为允许调整的色谱参数及范围表中流速的要求、分离度计算公式、灵敏度要求等，并使文字表述更加规范。

单位剂量均匀性检查法

一、目的意义

中国加入ICH成员，意味着我国医药产业迈入国际化趋势。《中国药典》通用技术要求作为保障中国药品安全有效性的法定依据，与国际协调显得尤为重要，也是药品质量控制和发展的必然趋势。促进《中国药典》通用技术要求与ICHQ4B指导原则的协调和统一，对我国制药企业国际化发展有益，对保障人民群众用药可及性有利。ICHQ4B6为单位剂量均匀性检查法，此次增订《中国药典》单位剂量均匀性检查法，将进一步推动《中国药典》与ICHQ4B指导原则的协调与统一。

二、主要内容

考虑到我国制药行业现状，参照ICHQ4B附录6，在《中国药典》中新增单位剂量均匀性检查法，同时保留《中国药典》制剂通则各剂型项下的重（装）量差异检查和含量均匀度检查法。在各论项下，规定进行单位剂量均匀性的品种，可不进行含量均匀度检查或制剂通则项下的重（装）量差异检查；规定进行含量均匀度检查的按各论执行，若各论项下未规定进行单位剂量均匀性或含量均匀度检查的品种，按照制剂通则项下的要求，进行重（装）量差异检查。

溶出度与释放度测定法

一、目的意义

中国加入ICH成员，意味着我国医药产业迈入国际化趋势。《中国药典》通用技术要求作为保障中国药品安全有效性的法定依据，与国际协调显得尤为重要，也是药品质量控制和发展的必然趋势。促进《中国药典》通用技术要求与ICHQ4B指导原则的协调和统一，对我国制药企业国际化发展有益，对保障人民群众用药可及性有利。ICHQ4B7（R2）为溶出度测定法，此次修订《中国药典》溶出度与释放度测定法，将进一步推动《中国药典》与ICHQ4B指导原则的协调与统一。

二、修订的主要内容

参照ICHQ4B附录7（R2），修订《中国药典》溶出度与释放度测定法以下内容：1.仪器装置参数；2.测定法要求；3.增加ICHQ4B附录7（R2）判定法为判定法2，规定“除品种项下另有规定外，按判定法1对结果进行判定”；4.对文字表述进行规范。

分析仪器确证指导原则

根据年4月分析仪器确证指导原则首次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为：1.分析仪器确证过程：明确仪器经历重大的维修、改进或位置变更时，应基于风险评估或评估考虑启动变更控制。根据评估结果确定是否需要再确证及再确证的阶段和内容。其中再确证阶段和内容可能需要重复IQ、OQ和/或PQ测试。2.设计确证：增加“必要时，实验室可在URS中增加由仪器制造商或供应商提供确证服务的要求”。具体需求决定于实验室的实际情况。3.安装确证—网络和数据存储：将“计算机化实验室系统”修改为“实验室计算机化系统”。4.运行确证—数据存储/备份/归档：将第一次公示稿中的“可行时，按照书面程序在实验室现场测试数据处理的安全性，如存储、备份、审计追踪和存档”一句中的“可行时”明确细化，修改为“在适用的情况下，基于对操作系统和数据处理系统的需要”。同时按现行数据安全性要求和数据完整性要求，增加恢复以及数据备份的要求。5.运行确证—仪器功能测试：增加设计范围，即“对大型精密分析仪器（如后文的C类仪器），主要是确认仪器在不测试实际样品，且在仪器设计的极限范围内或者是实验室实际可能使用的极限范围内是否运行良好，也就是最小限和最大限试验的确认”。6.性能确证：将第一次公示稿中的“实验室必须制定PQ计划，包括性能测试程序、验收标准和测试频率，并且应建立预防性维护和修理、定期评审和变更控制的操作规范”修改为“实验室制定PQ计划，计划包括性能测试程序、验收标准和测试频率，必要时建立日常使用、校验、预防性维护和修理、定期回顾和变更控制的操作规范”。7.统一全文名词术语，规范文字表述。

不确定度评定指导原则

一、制修订的目的意义

测量不确定度用于表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的非负参数，是对被测量客观值在某一量值范围内的评估，也是对测量结果质量的定量表征。因此，附有不确定度说明的测量结果才是完整而有意义的。用测量不确定度表征测量结果和数据，是科技交流、国际合作及国际贸易发展的需要，可使得各国测量结果相互比较、相互承认并达成共识。因此，有关国际组织和计量部门均十分重视测量不确定度评定方法和表示方法的统一。随着国际接轨进程加快，测量不确定度作为评价分析方法和检测结果的必不可少组成部分，其重要性日渐凸显。国家药典委员会相关专业委员会经过多次讨论，拟增订不确定度评定指导原则，旨在为药品检测实验室的不确定度评定提供指导，以科学、合理的方法评价和表示药品检测结果，推动不确定度评价方法在药品检验中更为广泛的应用，促进药品检验技术水平不断提高。

二、起草的依据和参考资料

本指导原则的起草主要依据国家计量技术规范JJF.1-《测定不确定度评定与表示》，同时参考了中国合格评定国家认可委员会颁布的CNAS-CL01-G:《测量不确定度的要求》（年1月1日第一次修订）和CNAS-G:《化学分析中不确定度的评估指南》等。这些技术规范或指南均基于测量不确定度评定领域中的主要文件“ISO/IECGUIDE98-3：《测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南（GUM：）》”。三、主要内容和编写方式本指导原则的主要内容可分成以下部分：1.测量不确定度评定在药品检测结果评价中的意义和重要性；2.不确定度评定在药品检测中的适用性和主要应用；3.本指导原则的适用范围；4.不确定度的评定基本方法、基本步骤、计算公式和结果表示方式。

最低装量检查法

中国加入ICH成员，意味着我国医药产业迈入国际化趋势。《中国药典》通用技术要求作为保障中国药品安全有效性的法定依据，与国际协调显得尤为重要，也是药品质量控制和发展的必然趋势。促进《中国药典》通用技术要求与ICHQ4B指导原则的协调和统一，对我国制药企业国际化发展有益，对保障人民群众用药可及性有利。ICHQ4B2（R1）为注射剂装量检查法，此次修订《中国药典》最低装量检查法，将进一步推动《中国药典》与ICHQ4B指导原则的协调与统一。

ICHQ4B附录2（R1）注射剂装量检查法中，标示装量＞50ml注射剂装量检查法直接收载于注射剂项下，而《中国药典》标示装量＞50ml注射剂装量检查按照通则最低装量检查法进行检查。因此，此次修订将最低装量检查法通则中标示装量＞50ml注射剂装量检查法相关内容调整至制剂通则注射剂项下，与ICHQ4B附录2（R1）协调一致。其他修订内容还包括调整部分文字使表述更加清晰合理。