版中国药典四部农药残留量

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用巴戟天）

参考标准：《农药残留量测定法第五法液相色谱-串联质谱法》

提取步骤

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟转）5分钟，取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁mg，N-丙基乙二胺mg，十八烷基硅烷键合硅胶mg，硅胶mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入水0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得。

色谱条件

UPLC条件

色谱柱：Boltimate?C18，2.7μm，90?，2.1×mm。

保护柱柱芯：Boltimate?C18，核壳柱芯：2.7μm，90?，2.1×5mm。

流动相：A:0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）；B:乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）；

柱温：40℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：2μL；

梯度洗脱程序：见表1。

表1.梯度洗脱程序

时间/min

A相/%

B相/%

0.00

70

30

1.00

70

30

12.00

0

14.00

0

14.01

70

30

16.00

70

30

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5V；

离子源温度：℃；

气帘气（CUR）35psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi；

其他质谱参数：见表2。

表2.多反应监测模式（MRM）参数

化合物

母离子(m/z)

子离子(m/z)

碰撞能CE/V

甲胺磷

.1

94.1*

17

.1

16

苯线磷

.0

.2*

31

.3

28

苯线磷砜

.0

.2*

27

.3

37

苯线磷亚砜

.0

.2*

31

.3

31

地虫硫磷

.0

.1*

26

.1

17

治螟磷

.0

97.1*

51

.2

22

克百威

.0

.2*

14

.2

27

3-羟基克百威

.1

.1*

18

.2

21

胺苯磺隆

.1

.3*

23

.3

41

甲磺隆

.0

.3*

22

.2

29

氯磺隆

.0

.3*

28

.3

28

硫线磷

.1

.2*

21

.1

29

氯唑磷

.0

.2*

41

.3

25

甲拌磷

.9

75.1*

15

47.0

44

甲拌磷亚砜

.0

.0*

15

97.1

44

甲拌磷砜

.0

.1*

33

.0

28

蝇毒磷

.0

.1*

28

.2

37

硫环磷

.0

.1*

30

.1

24

磷胺

.0

.1*

25

.1

25

涕灭威

.2

.2*

17

89.2

24

涕灭威砜

.1

76.1*

15

86.2

18

涕灭威亚砜

.1

89.2*

18

.4

9

久效磷

.1

.1*

15

.1

17

内吸磷

.1

89.2*

19

61.1

46

灭线磷

.2

97.0*

25

.1

30

特丁硫磷砜

.1

.2*

16

97.0

55

特丁硫磷亚砜

.1

.2*

15

97.0

52

水胺硫磷

.0

.2*

22

.2

23

杀虫脒

.2

46.2*

41

.2

40

甲基异柳磷

.2

.2*

30

.1

30

色谱图或者加标回收率结果

图1.基质混合对照溶液50μg/L图谱

图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱

图3.巴戟天样品空白图谱

图4.巴戟天样品加标0.05mg/kg图谱

表3.加标回收率表

（加标水平为0.05mg/kg）

峰号

物质

平均回收率

RSD值

1

甲胺磷

80.59%

3.64%

2

苯线磷

90.94%

1.66%

3

苯线磷砜

.50%

7.35%

4

苯线磷亚砜

86.95%

2.61%

5

地虫硫磷

98.99%

5.31%

6

治螟磷

94.95%

5.88%

7

克百威

.93%

3.92%

8

3-羟基克百威

77.49%

1.89%

9

胺苯磺隆

72.11%

0.94%

10

甲磺隆

71.05%

0.63%

11

氯磺隆

68.86%

1.54%

12

硫线磷

91.54%

4.79%

13

氯唑磷

.02%

3.28%

14

甲拌磷

.77%

3.52%

15

甲拌磷亚砜

.47%

4.84%

16

甲拌磷砜

.66%

2.33%

17

蝇毒磷

87.54%

8.43%

18

硫环磷

.01%

1.40%

19

磷胺

.08%

2.99%

20

涕灭威

.14%

8.42%

21

涕灭威砜

82.89%

1.21%

22

涕灭威亚砜

82.73%

3.48%

23

久效磷

90.68%

0.31%

24

内吸磷

.75%

1.72%

25

灭线磷

.27%

3.35%

26

特丁硫磷砜

93.20%

6.32%

27

特丁硫磷亚砜

93.15%

4.25%

28

水胺硫磷

82.10%

2.55%

29

杀虫脒

38.21%

2.22%

30

甲基异柳磷

.00%

0.00%

相关产品信息

货号

名称

规格

-06

50mL螺口尖底离心管

Welchrom?离心管一次性离心管，平盖，锥形底，

RCF00xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包

-02

15mL螺口尖底离心管

Welchrom?离心管一次性离心管，平盖，锥形底，

RCF00xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包

-

盖子+垫片

Welchrom?预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，

9mm蓝色短螺纹开口盖

中心孔6mmpk

-

样品瓶

Welchrom?2mL透明短螺纹

广口样品瓶；

带书写处11.6*32mm；

一级水解玻璃pk

-

盐析包

QuEChERS萃取盐包，

AOAC方法，6g硫酸镁，

1.5g乙酸钠，50/pk

-

QuEChERS

净化管

QuEChERS萃取净化管-15mL，mgMgSO4，mgPSA，mgC18E，mgSilica，90mgCarb

-

核壳色谱柱

Boltimate?C18，2.7μm，

90?，2.1×mm

U

--25

保护柱柱芯

Boltimate?C18，

核壳柱芯：2.7μm，90?，2.1×5mm

-MWMANVC

中药材30种农残混标-组分A

胺苯磺隆，-06-8；

甲磺隆，74-64-6；

氯磺隆，-72-3；

浓度为10μg/mL于乙腈，1.1mL

-MWM01MANVC

中药材30种农残混标-组分B

除胺苯磺隆，甲磺隆，

氯磺隆的其他组分，

浓度均为0μg/mL于乙腈，1.1mL

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