气相色谱仪测定酱油水果汁果酱中苯甲酸

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1原理试样经盐酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量。2试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的一级水。2.1试剂2.1.1乙醚(C2H5OC2H5)。2.1.2乙醇(C2H5OH)。2.1.3正己烷(C6H14)。2.1.4乙酸乙酯(CH3CO2C2H5):色谱纯。2.1.5盐酸(HCl)。2.1.6氯化钠(NaCl)。2.1.7无水硫酸钠(Na2SO4):℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。2.2试剂配制2.2.1盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸,边搅拌边慢慢加入到50mL水中,混匀。2.2.2氯化钠溶液(40g/L):称取40g氯化钠,用适量水溶解,加盐酸溶液2mL,加水定容到1L。2.2.3正己烷-乙酸乙酯混合溶液(1+1):取mL正己烷和mL乙酸乙酯,混匀。2.3标准品2.3.1苯甲酸(C6H5COOH,CAS号:65-85-0),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。2.3.2山梨酸(C6H8O2,CAS号:-44-1),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。2.4标准溶液配制2.4.1苯甲酸、山梨酸标准储备溶液(0mg/L):分别准确称取苯甲酸、山梨酸各0.1g(精确到0.g),用甲醇溶解并分别定容至mL。转移至密闭容器中,于-18℃贮存,保存期为6个月。2.4.2苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液(mg/L):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容。转移至密闭容器中,于-18℃贮存,保存期为3个月。2.4.3苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液:分别准确吸取苯甲酸、山梨酸混合标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用正己烷-乙酸乙酯混合溶剂(1+1)定容至10mL,配制成质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、mg/L和mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。2.5材料塑料离心管:50mL。3仪器和设备3.1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器(FID)。3.2分析天平:感量为0.g和0.g。3.3涡旋振荡器。3.4离心机:转速r/min。3.5匀浆机。3.6氮吹仪。4分析步骤4.1试样制备取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。4.2试样提取准确称取约2.5g(精确至0.g)试样于50mL离心管中,加0.5g氯化钠、0.5mL盐酸溶液(1+1)和0.5mL乙醇,用15mL和10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,于r/min离心3min。每次均将上层乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚清洗无水硫酸钠层并收集至约25mL刻度,最后用乙醚定容,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL具塞刻度试管中,于35℃氮吹至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。4.3仪器参考条件4.3.1色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。4.3.2载气:氮气,流速3mL/min。4.3.3空气:L/min。4.3.4氢气:40L/min。4.3.5进样口温度:℃。4.3.6检测器温度:℃。4.3.7柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至℃,保持5min。4.3.8进样量:2μL。4.3.9分流比:10∶1。4.4标准曲线的制作将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。4.5试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸的质量浓度。5分析结果的表述试样中苯甲酸、山梨酸含量按式(2)计算:…………………………(2)式中:X———试样中待测组分含量,单位为克每千克(g/kg);ρ———由标准曲线得出的样液中待测物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V———加入正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂的体积,单位为毫升(mL);25———试样乙醚提取液的总体积,单位为毫升(mL);m———试样的质量,单位为克(g);5———测定时吸取乙醚提取液的体积,单位为毫升(mL);0———由mg/kg转换为g/kg的换算因子。结果保留3位有效数字

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