有机合成除草剂主要包括三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类,磺酰脲类,苯氧羧酸类等。除草剂在人类的农业生产活动中发挥了无可替代作业,但大量、长期使用会使其在土壤中残留,并通过土壤、水和空气等介质迁移扩散,对生态系统和人类健康构成潜在威胁。土壤环境,直接关系到农产品质量安全和人民群众身体健康,土壤污染防治已纳入我国重大环境保护和民生工程。本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。
1、提取
称取10g试样(精确至0.01g),于mL塑料离心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩涡装置中振荡10min;向离心管中加入5gNaCl,于多管漩涡装置中振荡2min;于r/min离心5min,取上清,待净化。
2、净化
SHIMSENStyraHLB,
mg/6mL
(货号:--11)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;
(2)上样:向小柱中加入3mL待净化液,收集全部流出液;
(3)过滤:取1mL流出液,经0.22μm滤膜(货号:-)过滤后,待检测。
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附:参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:Shim-packVeloxC18,2.7μm,×2.1mm(货号:--03)
流速:0.3mL/min
进样量:1μL
柱温:40℃
进样器温度:15℃
流动相:A:0.01%甲酸水溶液(含2mmol/L甲酸铵),B:甲醇
梯度洗脱,洗脱程序如下表
2、质谱条件
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描
扫描模式:多反应监测(MRM)
DL管温度:℃
接口电压:±1kV
加热模块温度:℃
接口温度:℃
雾化气:氮气3.0L/min
干燥气:氮气10.0L/min
加热气:空气10.0L/min
碰撞气:氩气(kPa)
聚焦电压:±2kV
MRM参数如下表
二、实验结果
土壤中12种除草剂的添加回收结果
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