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有机合成除草剂主要包括三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类,磺酰脲类,苯氧羧酸类等。除草剂在人类的农业生产活动中发挥了无可替代作业,但大量、长期使用会使其在土壤中残留,并通过土壤、水和空气等介质迁移扩散,对生态系统和人类健康构成潜在威胁。土壤环境,直接关系到农产品质量安全和人民群众身体健康,土壤污染防治已纳入我国重大环境保护和民生工程。本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。

1、提取

称取10g试样(精确至0.01g),于mL塑料离心管中,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩涡装置中振荡10min;向离心管中加入5gNaCl,于多管漩涡装置中振荡2min;于r/min离心5min,取上清,待净化。

2、净化

SHIMSENStyraHLB,

mg/6mL

(货号:--11)

(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;

(2)上样:向小柱中加入3mL待净化液,收集全部流出液;

(3)过滤:取1mL流出液,经0.22μm滤膜(货号:-)过滤后,待检测。

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附:参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:Shim-packVeloxC18,2.7μm,×2.1mm(货号:--03)

流速:0.3mL/min

进样量:1μL

柱温:40℃

进样器温度:15℃

流动相:A:0.01%甲酸水溶液(含2mmol/L甲酸铵),B:甲醇

梯度洗脱,洗脱程序如下表

2、质谱条件

离子化模式:ESI,正负离子同时扫描

扫描模式:多反应监测(MRM)

DL管温度:℃

接口电压:±1kV

加热模块温度:℃

接口温度:℃

雾化气:氮气3.0L/min

干燥气:氮气10.0L/min

加热气:空气10.0L/min

碰撞气:氩气(kPa)

聚焦电压:±2kV

MRM参数如下表

二、实验结果

土壤中12种除草剂的添加回收结果



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