适用范围
01
适用于食品中8种抗氧化剂的测定（该实验选用基质为金龙鱼调和油、熟肉）
参考标准：《GB.32-食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》
溶液的配置
02
1）分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg用乙腈定容到10mL，得0μg/mL的单标。
2）流动相B：0.5%甲酸水：5mL甲酸用水定容至1L。
3）洗脱剂：甲醇：乙腈=1:2。
提取步骤
03
金龙鱼调和油、熟肉样（搅碎）
精密称取1g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈，涡旋2min,超声10min，r/min离心5min,收集上清液于离心管中,再重复使用10mL乙腈溶液提取1次,合并2次上清液，待净化。
SPE净化步骤
04
SPE柱：月旭Welchrom?C18规格：mg/6mL
活化：5mL甲醇，5mL乙腈平衡，弃去
上样：待净化液全部上样，收集
洗脱：10mL甲醇：乙腈（1:2）洗脱，压干收集
浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C下旋干，并用乙腈复溶，定容到2mL，过0.22μm有机滤头，上机
注意事项
05
加标水平：在1g样中精确加入0.2mLμg/mL8种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10μg/mL
色谱条件
06
色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18，4.6×mm，5μm。
流动相：A-甲醇，B-0.5%甲酸水（梯度）；
流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
进样量：5μL；
检测波长：nm。
时间
%A
%B
0.
40.0
60.0
20.
70.0
30.0
25.
.0
0.0
35.
.0
0.0
35.
40.0
60.0
45.
40.0
60.0
色谱图或者加标回收率结果
07
图1、8种抗氧化剂混标10μg/mL图谱
图2、油样空白过柱图谱
图3、油样加标20mg/kg图谱
图4、熟肉样空白过柱图谱
图5、熟肉样加标20mg/kg图谱
表1.加标回收率表
相关产品信息
08
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