山东白癜风医院 http://hunan.ifeng.com/a/20170705/5797804_0.shtml内蒙古伊利实业集团股份有限公司张晓敏、孟根花*、蔺婷娟、陈秀梅、陈喜荣应用超高效液相色谱-串联质谱法建立一种同时检测牛乳中6种农药残留的快速检测方法。
结果与分析
1样品提取剂的选择分别选择1%乙酸-乙腈、1%甲酸-乙腈、乙腈作为提取溶剂，比较6种农药残留的提取效果。相关报道认为，乙腈能溶解多种无机、有机物质，且在液相色谱-质谱检测实验中是干扰最小的一种溶剂，本研究结果也验证了这一结论，从干扰杂峰来看，加入一定量的乙酸和甲酸对实验结果并没有太大的改善，乙腈作为提取溶剂时杂峰和干扰峰最少，且提取的回收率也最佳，6种农药的回收率为85.1%～96.1%，因此采用单一乙腈溶液对样品进行提取。2样品净化方法的选择牛乳经过萃取后存在如脂肪酸、酚类和碳水化合物等杂质，需要采用一定手段和技术对其进行净化处理后，才能有效检测农药残留。本研究比对市面上多种净化包的特性和成分，针对牛乳中含有的糖类和脂肪酸，选择合适的吸附剂去除干扰物质，且不影响回收率，经过筛选，选择石墨化炭黑、C18和PSA作为固相萃取材料进行处理。结果表明，含有PSA成分的净化包净化效果最理想，回收率最佳。石墨化炭黑主要是针对有色物质的去除效果较好，而C18的净化效果、峰形和基线没有采用PSA的净化效果理想，并且由于PSA含有叔胺基团，有比氨基柱更强的离子交换能力，可有效去除有机酸、色素和金属离子。所以，确定采用含有PSA成分的净化包进行处理。3复溶液的选择参考GB/T—《牛奶和奶粉中种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，根据流动相选择60%乙腈、20%甲醇、20%乙腈、5%甲酸-乙腈溶液为复溶液，对比这几种复溶液对色谱峰的峰形和响应值的影响。结果表明，5%甲酸-乙腈溶液作为复溶液，6种农药残留峰形及响应值均优于其他3种复溶液，可能是由于该复溶液更接近于流动相的比例。4色谱柱的选择根据GB/T—，本研究考察安捷伦ZORBAXSB-C18色谱柱和PoroshellEC-C18色谱柱（2.1mm×mm，2.7μm）对6种农药残留的分离效果。结果表明，PoroshellEC-C18色谱柱能实现6种农药残留的同时有效分离，色谱峰形好，灵敏度高，因此选择PoroshellEC-C18色谱柱作为分离柱，并优化了进样量、流动相梯度条件。5流动相的选择根据参考文献，首选0.1%甲酸-乙腈作为流动相，同时比较甲醇、乙腈、乙腈-甲酸、甲醇-乙酸铵、乙腈-乙酸铵溶液为流动相对峰形的影响。结果表明，由于6种物质均为正离子模式下检测，单纯使用甲醇溶液及乙腈溶液作为流动相，杀线威、嘧菌酯出现峰前延现象，噻虫胺和吡虫啉色谱峰变宽，灭多威出现峰拖尾现象，当水相中加入一定量的甲酸后，峰形尖锐、对称；而使用甲醇-乙酸铵和乙腈-乙酸铵溶液作为流动相时，噻虫啉、灭多威和杀线威的峰形较差，均有前延现象。综合考虑分离效果、峰形及准确度等因素，最终选择0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相，并采用确定好的色谱条件，可以使6种农药残留达到较好的分离效果。添加质量浓度为5ng/mL时6种目标化合物的总离子流色谱图如图2所示。6基质效应实验基质效应大于%有较强的基质效应，小于%有基质抑制作用，不利于其电离。分别做6次重复测定，结果取平均值。6种农药均有不同程度的基质抑制效应，因此使用空白基质绘制标准曲线进行定量来补偿基质效应引起的响应变化。7标准曲线、检出限和定量限各标准曲线的相关系数均大于0.。牛乳中多菌灵、杀线威、灭多威、噻虫胺、吡虫啉和嘧菌酯的检出限均为0.1μg/kg，其信噪比均满足≥3的要求，定量限均为1.0μg/kg，其信噪比均满足≥10的要求，可以满足GB/T—《实验室质量控制规范食品理化检测》要求。8加标回收率和精密度选取市售牛乳样品进行加标回收率实验，分别选3个添加水平，加标量分别为1.0、2.5、5.0μg/kg，每个加标量分别做6次平行实验，用基质标准曲线进行定量。6种农药的加标回收率为76.5%～.7%，相对标准偏差均小于6.1%，说明该方法具有良好准确度和精密度，符合方法学要求。结论
本研究利用QuEChERS技术，建立了一种牛乳中6种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，对前处理、净化方式及色谱条件进行优化。该方法有效节约了成本和时间，能一针进样，快速、简便、准确同时检测6种农药残留含量，提高了检测效率，特别有利于乳品企业内部实现大批量检验与应用，为食品安全提供了服务和保障。本文《QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留》发表于《乳业科学与技术》年第2期。引文格式：张晓敏,孟根花,蔺婷娟,等.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留[J].乳业科学与技术,,45(2):8-12.DOI:10./rykxyjs---.
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