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GB/T-英文版纺织品全氟己烷磺酸及其盐类的测定
Textiles-Determinationofperfluorohexane-1-sulphonicacidanditssalts
1范围
本文件描述了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中全氟己烷磺酸及其盐类(PFHxS)含量的方法。.
本文件适用于各类纺织品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
用有机溶剂超声波提取试样中全氟己烷磺酸及其盐类,提取液经滤膜过滤后.用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定,外标法定量。
5试剂或材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯和GB/T规定的--级水。
5.1甲醇:色谱纯。
5.2甲酸:色谱纯。
5.3PFHxS标准品:全氟已烷磺酸钾(CAS编号-99-6)或全氟己烷磺酸(CAS编号-46-4)标准品，含量≥99.0%。
注:全氟已烷磺酸盐在溶液中以全氟已烷磺酸离子形式存在.样品溶液以及标准溶液以全氟已烷磺酸根来进行定量.
5.4PFHxS标准储备溶液:准确称取适量PFHxS标准品(5.3),用甲醇(5.1)溶解稀释,配制成所需浓度的标准储备溶液,浓度为mg/L.
注:在0C~4C避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月.
5.5PFHxS标准溶液:吸取适量PFHxS标准储备溶液(5.4),用甲醇(5.1)配制成浓度为10mg/L的标准溶液。
注:在0C~4C避光保存条件下,标准溶液的有效期为6个月。
5.6PFHxS标准工作溶液:吸取适量PFHxS标准溶液(5.5),用甲醇(5.1)配制成浓度分别为1ug/L、3μg/L.5pg/L.7ug/L.10ug/L的标准工作溶液。.
主:标准工作溶液为现用现配。
5.70.05%甲酸溶液:取--定体积的甲酸(5.2)配制成体积分数为0.05%的水溶液。
6仪器设备
6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2提取器:50mL,带螺旋盖的聚丙烯或聚乙烯管。.
6.3
超声波发生器:工作频率为40kHz~60kHz。
6.4
天平:分度值分别为0.g和0.01go
6.5
尼龙有机相针简过滤器:孔径为0.22pμm.
7分析步骤
7.1试样的制备和提取
取有代表性样品,剪成约5mmX5mm的小片,混合。从混合样中用天平(6.4)称取1g(精确至0.01g),置于提取器(6.2)中,加入30mL甲醇(5.1)将提取器(6.2)置于超声波发生器(6.3)中萃取50min,用针简过滤器(6.5)将样液过滤至进样瓶中用于HPLC-MS/MS测定。
7.2测定
7.2.1液相色谱-串联质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,附录A给出的液相色谐和质谱经证实是合适的。
7.2.2定性和定量测定
标准工作溶液及样液均参照附录A的条件进行测定,如果样液与标准工作溶液相同的保留时间有峰出现,则对其进行确认。被测物质色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现;同时所选择离子的丰度比与标准物质相对离子丰度一致,相似度在表1规定的相对偏差允许范围之内,被确认的样品可判定为阳性检出。.根据标准工作曲线进行外标法定量。
在附录A给出的液相色谱-串联质谱条件下，标准物质PFHxS的液相色谱-串联质谱总离子流图见附录B,标准物质PFHxS的质谱多反应监测(MRM)选择离子流图见附录C。
8结果计算与表示
9定量限和精密度
9.1
定量限
本方法的定量限为0.03mg/kg.
9.2精密度
在同一实验室,由同-操作者使用相同设备，按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定值的绝对差值不大于两次测定值算术平均值的20%。如果大于20%,则以不超过5%为前提。
10试验报告
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