邻苯二甲酸二丁酯的制备

实验目的

1、掌握利用酸酐制备酯的方法；

2、掌握利用三口烧瓶进行分水回流的基本操作。

实验原理

本实验利用邻苯二甲酸酐与正丁醇酯化反应制备邻苯二甲酸二丁酯，反应方程式如下：

实验所需仪器和药品

仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、锥形瓶、温度计、减压蒸馏装置一套

药品：邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸、5%碳酸钠溶液、饱和食盐水

实验步骤

1、药品的加入：将7.4g邻苯二甲酸酐、13.7mL正丁醇、3滴浓硫酸和几粒沸石装入三口烧瓶中；

2、仪器的安装：三口烧瓶中一侧口安装温度计，其水银球必须伸入液面下，中间瓶口安装分水器，分水器上安一冷凝管，另一侧口放一磨口塞。

3、反应的进行：先用小火加热，并间歇振荡使固体邻苯二甲酸酐消失

加大电压，反应混合物沸腾

从冷凝管处有小水滴滴入到分水器的液面中

待分水器中水层不再增加，反应温度上升至℃时，停止加热

4、产品的后处理：当反应物冷却到70℃以下时，将反应物倒入分液漏斗中，用等量饱和食盐水洗涤两次，再用5%碳酸钠溶液中和，然后用饱和食盐水洗至中性。将分离出的粗产品先用常压蒸馏除去正丁醇，再用减压蒸馏收集~℃/1.33kPa的馏分。

注意事项

由于邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下

温度高于℃易发生分解

因此该反应温度要控制在低于℃